รู้เบื้องต้นเกี่ยวกับการวัดสี DPD

DPD สเปกโตรโฟโตมิเตอร์เป็นวิธีมาตรฐานในการตรวจจับคลอรีนตกค้างอิสระและคลอรีนตกค้างทั้งหมดในมาตรฐานแห่งชาติของจีน “คำศัพท์และวิธีการวิเคราะห์คุณภาพน้ำ” GB11898-89 พัฒนาร่วมกันโดย American Public Health Association, American Water Works Association และ Water Pollution Control สหพันธ์. ใน “วิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับน้ำและน้ำเสีย” ฉบับแก้ไขนั้น วิธี DPD ได้รับการพัฒนาตั้งแต่ฉบับพิมพ์ครั้งที่ 15 และแนะนำให้ใช้เป็นวิธีมาตรฐานในการทดสอบคลอรีนไดออกไซด์
ข้อดีของวิธี DPD
สามารถแยกคลอรีนไดออกไซด์ออกจากคลอรีนรูปแบบอื่นๆ ได้หลากหลาย (รวมถึงคลอรีนตกค้างอิสระ คลอรีนตกค้างทั้งหมด และคลอไรต์ ฯลฯ) ทำให้ทำการทดสอบการวัดสีได้ง่ายขึ้น วิธีนี้ไม่แม่นยำเท่ากับการไทเทรตแบบแอมเพอโรเมตริก แต่ผลลัพธ์ก็เพียงพอสำหรับวัตถุประสงค์ทั่วไปส่วนใหญ่
หลักการ
ภายใต้สภาวะ pH 6.2~6.5 ClO2 จะทำปฏิกิริยากับ DPD ก่อนเพื่อสร้างสารประกอบสีแดง แต่ปริมาณปรากฏเพียงหนึ่งในห้าของปริมาณคลอรีนที่มีอยู่ทั้งหมด (เทียบเท่ากับการลด ClO2 ให้เป็นไอออนของคลอไรต์) หากตัวอย่างน้ำทำให้เป็นกรดโดยมีไอโอไดด์ คลอไรต์และคลอเรตก็ทำปฏิกิริยาเช่นกัน และเมื่อทำให้เป็นกลางด้วยการเติมไบคาร์บอเนต สีที่ได้จะสอดคล้องกับปริมาณคลอรีนที่มีอยู่ทั้งหมดของ ClO2 การรบกวนของคลอรีนอิสระสามารถยับยั้งได้โดยการเติมไกลซีน พื้นฐานก็คือไกลซีนสามารถเปลี่ยนคลอรีนอิสระเป็นกรดอะมิโนอะซิติกที่มีคลอรีนได้ทันที แต่ไม่มีผลกระทบต่อ ClO2
สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไอโอเดต 1.006 กรัม/ลิตร: ชั่งน้ำหนัก 1.003 กรัมโพแทสเซียมไอโอเดต (KIO3 แห้งที่ 120~140°C เป็นเวลา 2 ชั่วโมง) ละลายในน้ำที่มีความบริสุทธิ์สูง และถ่ายโอนไปยังปริมาตร 1,000 มิลลิลิตร
เจือขวดตวงจนถึงเครื่องหมายแล้วผสม
สารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไอโอเดต 10.06 มก./ลิตร: นำสารละลายสต็อก 10.0 มล. (4.1) ใส่ในขวดวัดปริมาตรขนาด 1,000 มล. เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ประมาณ 1 กรัม (4.5) เติมน้ำเพื่อเจือจางให้ได้เครื่องหมาย แล้วผสม เตรียมวันใช้งานในขวดสีน้ำตาล สารละลายมาตรฐาน 1.00 มล. ประกอบด้วย KIO3 10.06μg ซึ่งเทียบเท่ากับคลอรีนที่มีอยู่ 1.00 มก./ลิตร
บัฟเฟอร์ฟอสเฟต: ละลายไดโซเดียมไฮโดรเจนฟอสเฟตปราศจากน้ำ 24 กรัม และโพแทสเซียมไดไฮโดรเจนฟอสเฟตปราศจากน้ำ 46 กรัมในน้ำกลั่น จากนั้นผสมลงในน้ำกลั่น 100 มล. กับเกลือไดโซเดียม EDTA 800 มก. ที่ละลายอยู่ เจือจางด้วยน้ำกลั่นเป็น 1 ลิตร หรืออาจเติมเมอร์คิวริกคลอไรด์ 20 มก. หรือโทลูอีน 2 หยด เพื่อป้องกันการเจริญเติบโตของเชื้อรา การเติมเมอร์คิวริกคลอไรด์ 20 มก. สามารถกำจัดการรบกวนของไอโอไดด์ในปริมาณเล็กน้อยที่อาจหลงเหลืออยู่เมื่อตรวจวัดคลอรีนอิสระ (หมายเหตุ: ปรอทคลอไรด์เป็นพิษ โปรดใช้ความระมัดระวังและหลีกเลี่ยงการกลืนกิน)
ตัวชี้วัด N,N-ไดเอทิล-พี-ฟีนิลีนไดเอมีน (DPD): ละลายเพนตะไฮเดรต DPD ซัลเฟต 1.5 กรัม หรือซัลเฟต DPD แบบไม่มีน้ำ 1.1 กรัมในน้ำกลั่นที่ปราศจากคลอรีน ซึ่งมีกรดซัลฟิวริก 8 มล.1+3 และเกลือไดโซเดียม EDTA 200 มก. เจือจางเป็น 1 ลิตร เก็บ ในขวดแก้วพื้นสีน้ำตาล และเก็บในที่มืด เมื่อตัวบ่งชี้จางลง จะต้องสร้างใหม่ ตรวจสอบค่าการดูดกลืนแสงของตัวอย่างเปล่าอย่างสม่ำเสมอ
หากค่าการดูดกลืนแสงของช่องว่างที่ 515 นาโนเมตรเกิน 0.002/ซม. จะต้องยกเลิกการสร้างใหม่
โพแทสเซียมไอโอไดด์ (คริสตัล KI)
สารละลายโซเดียมอาร์เซไนต์: ละลาย NaAsO2 5.0 กรัมในน้ำกลั่น และเจือจางให้เป็น 1 ลิตร หมายเหตุ: NaAsO2 เป็นพิษ โปรดหลีกเลี่ยงการกลืนกิน!
สารละลายไทโออะเซทาไมด์: ละลายไทโออะเซทาไมด์ 125 มก. ในน้ำกลั่น 100 มล.
สารละลายไกลซีน: ละลายไกลซีน 20 กรัมในน้ำปราศจากคลอรีน แล้วเจือจางให้เป็น 100 มล. เก็บแช่แข็ง. จำเป็นต้องสร้างใหม่เมื่อเกิดความขุ่น
สารละลายกรดซัลฟิวริก (ประมาณ 1 โมล/ลิตร): ละลาย H2SO4 เข้มข้น 5.4 มล. ลงในน้ำกลั่น 100 มล.
สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ (ประมาณ 2 โมล/ลิตร): ชั่งน้ำหนัก NaOH 8 กรัม แล้วละลายในน้ำบริสุทธิ์ 100 มล.
เส้นโค้งการสอบเทียบ (ทำงาน)
ในชุดหลอดที่มีสี 50 หลอด ให้เติมสารละลายมาตรฐานโพแทสเซียมไอโอเดต 0.0, 0.25, 0.50, 1.50, 2.50, 3.75, 5.00, 10.00 มล. ตามลำดับ เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ประมาณ 1 กรัม และสารละลายกรดซัลฟิวริก 0.5 มล. ผสมและปล่อยให้ ยืนเป็นเวลา 2 นาที จากนั้นเติมสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.5 มล. และเจือจางจนถึงเครื่องหมาย ความเข้มข้นในแต่ละขวดเทียบเท่ากับคลอรีนที่มีอยู่ 0.00, 0.05, 0.10, 0.30, 0.50, 0.75, 1.00 และ 2.00 มก./ลิตร ตามลำดับ เติมบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 2.5 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้ DPD 2.5 มล. ผสมให้เข้ากัน และวัดค่าการดูดกลืนแสงที่ 515 นาโนเมตรทันที (ภายใน 2 นาที) โดยใช้คิวเวตขนาด 1 นิ้ว วาดเส้นโค้งมาตรฐานแล้วหาสมการถดถอย
ขั้นตอนการกำหนด
คลอรีนไดออกไซด์: เติมสารละลายไกลซีน 1 มล. ลงในตัวอย่างน้ำ 50 มล. แล้วผสม จากนั้นเติมบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 2.5 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้ DPD 2.5 มล. ผสมให้เข้ากัน และวัดค่าการดูดกลืนแสงทันที (ภายใน 2 นาที) (ค่าที่อ่านได้คือ G)
คลอรีนไดออกไซด์และคลอรีนอิสระที่มีอยู่: นำตัวอย่างน้ำ 50 มล. เพิ่มอีก เติมบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 2.5 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้ DPD 2.5 มล. ผสมให้เข้ากัน และวัดค่าการดูดกลืนแสงทันที (ภายใน 2 นาที) (ค่าที่อ่านได้คือ A)
7.3 คลอรีนไดออกไซด์ คลอรีนอิสระและคลอรีนรวมที่มีอยู่: นำตัวอย่างน้ำอีก 50 มล. เติมโพแทสเซียมไอโอไดด์ประมาณ 1 กรัม เติมบัฟเฟอร์ฟอสเฟต 2.5 มล. และสารละลายตัวบ่งชี้ DPD 2.5 มล. ผสมให้เข้ากัน และวัดค่าการดูดกลืนแสงทันที (ภายใน 2 นาที) (การอ่านคือ C)
คลอรีนที่มีอยู่ทั้งหมด รวมถึงคลอรีนอิสระไดออกไซด์ คลอไรต์ คลอรีนอิสระ และคลอรีนตกค้างรวม: หลังจากได้ค่า C ที่อ่านได้ ให้เติมสารละลายกรดซัลฟิวริก 0.5 มล. ลงในตัวอย่างน้ำในขวดที่มีการวัดสีเดียวกัน และผสม หลังจากยืนนิ่งเป็นเวลา 2 นาที ให้เติม สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.5 มล. ผสมและวัดค่าการดูดกลืนแสงทันที (ค่าที่อ่านได้คือ D)
ClO2=1.9G (คำนวณเป็น ClO2)
มีคลอรีนฟรี=AG
คลอรีนที่มีอยู่รวม = CA
คลอรีนที่มีอยู่ทั้งหมด=D
คลอไรต์=D-(C+4G)
ผลของแมงกานีส: สารรบกวนที่สำคัญที่สุดที่พบในน้ำดื่มคือแมงกานีสออกไซด์ หลังจากเพิ่มบัฟเฟอร์ฟอสเฟต (4.3) แล้ว ให้เติมสารละลายโซเดียมอาร์เซไนต์ 0.5~1.0 มล. (4.6) แล้วเพิ่มตัวบ่งชี้ DPD เพื่อวัดการดูดกลืนแสง ลบการอ่านนี้ออกจากการอ่าน A เพื่อกำจัด
ขจัดสิ่งรบกวนจากแมงกานีสออกไซด์
อิทธิพลของอุณหภูมิ: ในบรรดาวิธีการวิเคราะห์ปัจจุบันทั้งหมดที่สามารถแยกแยะ ClO2 คลอรีนอิสระและคลอรีนรวม รวมถึงการไทเทรตแบบแอมเพอโรเมตริก วิธีไอโอโดเมตริกแบบต่อเนื่อง ฯลฯ อุณหภูมิจะส่งผลต่อความแม่นยำของการแยกความแตกต่าง เมื่ออุณหภูมิสูงขึ้น คลอรีนรวม (คลอรามีน) จะถูกกระตุ้นให้เข้าร่วมในปฏิกิริยาล่วงหน้า ส่งผลให้ผลลัพธ์ของ ClO2 สูงขึ้น โดยเฉพาะคลอรีนอิสระ วิธีการควบคุมวิธีแรกคือการควบคุมอุณหภูมิ ที่อุณหภูมิประมาณ 20°C คุณยังสามารถเติม DPD ลงในตัวอย่างน้ำแล้วผสมให้เข้ากัน จากนั้นเติมสารละลายไทโออะเซตาไมด์ 0.5 มล. (4.7) ทันทีเพื่อหยุดคลอรีนตกค้าง (คลอรามีน) จาก DPD ที่รวมกัน ปฏิกิริยา.
อิทธิพลของเวลาการวัดสี: ในด้านหนึ่ง สีแดงที่เกิดจากตัวบ่งชี้ ClO2 และ DPD นั้นไม่เสถียร ยิ่งสีเข้มก็ยิ่งจางเร็ว ในทางกลับกัน เนื่องจากสารละลายบัฟเฟอร์ฟอสเฟตและตัวบ่งชี้ DPD ผสมกันเมื่อเวลาผ่านไป สารละลายเหล่านั้นก็จะจางหายไปเช่นกัน สร้างสีแดงปลอม และประสบการณ์แสดงให้เห็นว่าความไม่เสถียรของสีขึ้นอยู่กับเวลาเป็นสาเหตุสำคัญของความแม่นยำของข้อมูลลดลง ดังนั้นการเร่งความเร็วแต่ละขั้นตอนการทำงานไปพร้อมๆ กับการควบคุมเวลาที่ใช้ในแต่ละขั้นตอนให้เป็นมาตรฐานจึงมีความสำคัญอย่างยิ่งต่อการปรับปรุงความแม่นยำ จากประสบการณ์: การพัฒนาสีที่ความเข้มข้นต่ำกว่า 0.5 มก./ลิตรสามารถคงตัวได้ประมาณ 10 ถึง 20 นาที การพัฒนาสีที่ความเข้มข้นประมาณ 2.0 มก./ลิตรสามารถคงตัวได้เพียงประมาณ 3 ถึง 5 นาที และ การพัฒนาสีที่ความเข้มข้นสูงกว่า 5.0 มก./ลิตร จะคงตัวเป็นเวลาน้อยกว่า 1 นาที
ที่LH-P3CLOปัจจุบัน Lianhua ให้บริการเป็นแบบพกพาเครื่องวัดคลอรีนตกค้างที่สอดคล้องกับวิธีโฟโตเมตริก DPD
เครื่องวิเคราะห์ได้ตั้งค่าความยาวคลื่นและเส้นโค้งไว้แล้ว คุณเพียงแค่ต้องเพิ่มรีเอเจนต์และทำการตรวจวัดสีเพื่อให้ได้ผลลัพธ์ของคลอรีนตกค้าง คลอรีนตกค้างทั้งหมด และคลอรีนไดออกไซด์ในน้ำอย่างรวดเร็ว นอกจากนี้ยังรองรับแหล่งจ่ายไฟจากแบตเตอรี่และแหล่งจ่ายไฟภายในอาคาร ทำให้ใช้งานง่ายไม่ว่าจะกลางแจ้งหรือในห้องปฏิบัติการ